| [Członek (黑面书生)]odpowiedzi [Chiński ] | Czas :2016-04-13 | (A) bezpośrednie metoda tlenochlorku fosforu (termicznego) i trójchlorek fosforu pośrednich (na zimno).
(1) termiczne
Fenolu rozpuszcza się w pirydynie i bezwodnego benzenu w rozpuszczalniku nie więcej niż 10 ° C lub mniej, powoli dodano tlenochlorek fosforu, a następnie reakcję przy wilgotności 3-4H refluksu, ochłodzono do temperatury pokojowej, mieszaninę reakcyjną przemyto wodą recyklingu pirydyna, z w bezwodnym siarczanem sodu, siarczan sodu, usuwa się przez filtrację, odzyskiwanie destylacji benzenu pod ciśnieniem atmosferycznym; próżniowego zbierania destylacji 243-245 ℃ / destylatu, chłodzenia i krystalizacji 1.47KPa, kruszenie produktów pochodnych.
(2) metoda na zimno
Fenolu rozpuszcza się w pirydynie i bezwodnym rozpuszczalniku benzenu, a następnie dodano roztwór trichlorku fosforu generowane fosforynu trójfenylowego w 40 ° C nadal w gaz generatorowy dichloro trifenylu wodorofosforan 70 ℃ chloru, a następnie w temperaturze 80 hydrolizę fosforanu trifenylu generowane w ℃. Hydroliza przemyto wodą, sodu i destylacji próżniowej, koncentraty.
Sposób oczyszczania: często zawierać zanieczyszczenia, fenol, kwas fosforowy i wodorofosforan fenylu i podobnych. Oczyszcza się przez krystalizację z etanolu lub mieszaniny rozpuszczalników etanolu i benzyny. |
|
